17.2 Kwalitative bepaling fan zetmeel yn wetteroplosbere polymeren
17.2.1 Prinsipe
17.2.1.1 It doel fan dizze test is om de oanwêzigens fan setmoal of setmoalderivaten te bepalen yn poeierde of korrelige wetteroplosbere polymeren lykas PAC-LV
17.2.1.2.Deteksje fan PAC-LV-oplossing troch tafoegjen fan in mineraal/jodide-oplossing*
As amylose oanwêzich is, wurdt it makke yn in kleurde kompleks.
17.2.2 Reagentia en materialen
a) Deionisearre of destillearre wetter
b) Nitratoplossing, bygelyks Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0,05.
c) Potassium jodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Natriumhydroxide (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): fertinne oplossing, 0,1% -0,5%.
17.2.3 Apparatuer
17.2.3.1 Roerder 1ta Model 98 Multi-as Roerders útrist mei in 9B29X waaier as lykweardich blêd mei ien inkelde
sinusoïdale golffoarm,bladdiameter ca.25 mm (lin, ponsed gesicht omheech).
17.2.3.2 De roerbeker hat in ûngefear grutte fan 180 mm (7.1 in) djip, 97 mm (3-5/6 in) diameter fan de
boppemond,en 70 mm (2,75 yn) diameter fan de legere basis (bgl. M110-D type Hamilton Beachroerbeker
of lykweardich ding).(In 600 ml glês kin ek brûkt wurde as ferfanging.)
17.2.3.3 Laboratoarium leppels.
17.2.3.4 Skraper.
17.2.3.5 Balâns: De krektens is 0,01 g.
17.2.3.6 Volumetryske flessen 100ml
17.2.3.7 Pasteurpipetten of dropper plestik.
17.2.3.8 Timer: meganysk of elektroanysk, accuracy 0,1 min.17.2.3.9 pH-meters en pH-elektroden:
bgl Thermo Russell type KDCW1 19)
17.2.3.10 Polymere fiedingsapparaten (bgl. Fann 10) of 0Fl type 11))
17.2.3.11 Test buizen.
17.2.4 Proseduere - Tarieding fan Iodine / kaliumjodid Solution
17.2.4.1 Add 10 μl ± 0,1 ml fan 0,05 mol / l iodine oplossing oan in 100 ml ± 0,1 ml volumetryske kolf.
17.2.4.2 Add 0,60 g±..01 g Potassium iodide (KI), sêft skodzje de flesse om it op te lossen.
17.2.4.3 Foegje deionisearre wetter ta in 100 ml mark en mingje goed.Record de datum fan tarieding.
17.2.4.4 De formulearre iodine/jodide-oplossing wurdt opslein yn in sletten kontener en opslein yn in tsjuster, koel en droech plak.
De ferfaldatum is maksimaal trije moannen en moat wurde fuorthelle en rekonstituearre.
17.2.5 Proseduere - PAC-LV Solution Tarieding en Starch Detection
17.2.5.1 Bereid in 596 wetterige oplossing fan PAC-LV om te testen.
Foegje 380 g ± 0,1 g deionisearre wetter oan 'e mingbeker, foegje 2 g ± 0,1 g PAC-LV ta op in unifoarme snelheid
ûnder it roerjen op 'e roerder,en de tafoeging tiid moat trochgean foar 60 s oan 120 s.
De stekproef moat wurde tafoege oan 'e turbulinsje yn' e mingd beker, en mije stir shaft te ferminderjen stof.
It is de foarkar om it polymeer-oplaadapparaat te brûken yn 17.2.3.10.
17.2.5.2 Nei it roerjen foar 5 min ± 0,1 min, helje de roerbeker út 'e roerder en skrapje alle PAC-LV's fêst oan
de beker muorre mei in spatel.Alle PAC-LV's fêst oan 'e skraper waarden yn' e oplossing mingd.
17.2.5.3 Meitsje de pH fan 'e oplossing.As de pH leger is dan 10, foegje dan in fertinne oplossing fan NaOH dropwise ta.
Ferheegje de pH nei 10
17.2.5.4.Gean de roerbeker werom nei de roerder en bliuw trochgean.De totale roertiid moat 20 min ± 1 min wêze.
17.2.5.5 Pleats 2 ml fan 'e monsteroplossing yn in testbuis en foegje drippe 3 drippen iodine/jodide-oplossing ta,
oant 30 drippen.
17.2.5.6 Tariede trije blanke assays mei deionized wetter.Add 3 drippen, 9 drippen, 30 drippen fan iodine / iodide oplossing oan
de buizen foar ferliking tests.
17.2.5.7 Nei it tafoegjen fan 3 drippen oplossing elke kear, skodzje de buis foarsichtich om de kleur fan 'e monsteroplossing te fergelykjen
mei de lege test.De fergeliking fan kleuren moat wurde makke tsjin in wite eftergrûn.
17.2.6 Bepaling - PAC-LV Starch Detection
17.2.6.1 As de te testen monsteroplossing deselde giele kleur hat as de blanke test, docht it monster net
befetsje elke setmoal of setmoalderivaten.
17.2.6.2 As in oare kleur oanwêzich is, wurdt sterk oanjûn dat der in setmoal of setmoalderivaat is
17.2.6.3 As de kleur rap liket te ferdwinen, wat oanjout op de oanwêzigens fan in reduksjemiddel, yn dit gefal,
fierder te foegjen dropwise iodine / iodide Solution, kleur ferliking mei ien fan de lege testen, sjoch 17.2.61.
17.2.6.4 As in kleurreaksje dy't oars is as 17.2.6.1 wurdt ûntdutsen, is it net nedich om troch te gean mei de folgjende test
17.3 Focht
17.3.1 Apparatus 17.3.1.1 Oven: Regelber op 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.
17.3.1.2 Balâns: Krektens fan 0,01 g.
17.3.1.3 Evaporation dish: Kapasiteit 150 ml.
17.3.1.4 Skraper.
17.3.1.5 Desiccator: Befettet desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, of lykweardich
17.3.2 Test proseduere
17.3.2.1 Weagje 10 g ± 0,1 g PAC-LV-monster om te weagen Yn 'e ferdampende skûtel, registrearje de monstermassa m
17.3.2.2 Droech it monster yn 'e oven foar 4 h
17.3.2.3 Koelje it monster yn in desiccator oant keamertemperatuer
droege PAC-LV, record droech sample kwaliteit m2.
17.3.3 Berekkening
17.4 Fluid ferlies
17.4.1 Reagentia en materialen
17.4.1.1 Seesâlt: Evaluearje boaiem neffens ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API standert.
17.4.1.3 Potassium Chloride (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Natriumbikarbonat (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Deionisearre of destillearre wetter.
17.4.2 Ynstruminten
17.4.2.1 Thermometer: It mjitberik is 0 °C ~ 60 °C, de krektens is 0,5 °C
(it mjitberik is 32 °F ~ 140 °F, de krektens is 1.0 °F)
17.4.2.2 De balâns: De presyzje is 0,01g.
17.4.2.3 Roerder: As in Type 9B multi-shaft roerder is foarsjoen fan in 9B20x waaier,de skacht moat wurde foarsjoen fanin
inkelsinuswave blade mei in blade diameter fan likernôch 25 mm (1 inch) mei in stimpele gesicht omheech.
17.4.2.4 De agitaasjebeker hat in ûngefear grutte fan 180 mm (7.1 in) djip, 97 mm (3-5/6 in) diameter fan
de boppemond,en 70 mm (2,75 yn) diameter fan de legere basis (bgl. M110-D type Hamilton Beach stirring cup).
17.4.2.5 skraper.
17.4.2.6 Container: Glês of plestik, mei in stopper of deksel, brûkt foar sâlt wetter.
17.4.2.7 Viskosimeters: Elektrysk, direkt lêzen, yn oerienstimming mei ISO 10414-1
17.4.2.8 Timers: Twa, meganysk as elektroanysk, mei in presyzje fan 0,1 min foar de tiidperioade mjitten yn dizze test.
17.4.2.9 Filtraasjeapparaat: Lege temperatuer en druktype, yn oerienstimming mei de bepalingen fan haadstik 7 fan
ISO 10414-1: 2008.
17.4.2.10 Mjitsilinders: Twa, mei in kapasiteit fan 10 ml ± 0,1 ml en 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polymer feeding apparaat (Fann type of OFI type).
17.4.3 Test proseduere - PAC-LV Fluid Loss
17.4.3.1 Add 42 g ± 0,01 g see sâlt oan 11 ± 2 ml deionized wetter.
17.4.3.2 Yn 358 g fan see sâlt oplossing, add 35,0 g ± 0,01 g potassium chloride (KCl).
17.4.3.3 Nei it roeren foar 3 min ± 0,1 min, add 1,0 g ± 0,01 g natriumbikarbonat.
17.4.3.4 Nei roerjen foar 3 min ± 0,1 min, foegje 28,0 g ± 0,01 g API-standert ta om te evaluearjen
17.4.3.5 Nei it roerjen fan 5 min±0,1 min, helje de roerbeker út de roerder en skrabje it mei in skraper oan de muorre.
Alle API noarmen evaluearje boaiem.Alle API standert evaluaasje boaiems fêst oan 'e scraper waarden mongen yn' e ophinging.
17.4.3.6 Gean de roerbeker werom nei de roerder en fierder roerjen foar 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.7 Weagje 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Stadich wylst stirrer op 'e stirrer, add PAC-LV op in unifoarm taryf.
De oanfollingstiid moat sawat 60 sekonden duorje.De PAC-LV moat wurde tafoege oan 'e vortex yn' e mingbeker
en mije de stirring skacht te ferminderjen stof.It is it bêste om it polymearfeedapparaat te brûken yn 17.4.2.11.
17.4.3.9 Nei it roeren fan 5 min ± 0,1 min, helje de roerbeker út de roerder en brûk in spatel om alles ôf te skrabjen
PAC-L fêst oan de beker muorre.Alle PAC-LV's fêst oan 'e skraper waarden yn' e ophinging mingd.
17.4.3.10 Werom de jar nei de stirrer en fierder stirring.As it nedich is, nei 5 minuten en 10 minuten, ferwiderje de rommel
beker út 'e stirrer en skraabje alle PAC-L fêst oan' e bekermuorre.De totale stirring tiid út de
begjin fan tafoeging fan PAC-LV moat 20 min ± 1 min wêze.
17.4.3.11 By 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),hâld de suspensie yn in sletten of deksel kontener foar 16 h ± 0,5 h.
Record curing temperatuer en curing tiid.
17.4.3.12 Nei curing, stir de suspensie op in stirrer foar 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.13 Giet de PAC-LV-suspensie yn de filterbeker.Foardat it yn 'e ophinging giet,soargje derfoar datalledielen
fan de filterbeker binne droech en de sealring is net misfoarme of droegen.De temperatuer fan 'e suspensie moat wêze
25°C±1°C (77°F±2).Oant binnen 13 mm (0,5 yn) fan 'e top fan' e beker.Meitsje de filterbeker gear, ynstallearje de filterbeker op
de hâlder, slút de druk relief fentyl, en set in kontener ûnder de ôfwettering buis.
17.4.3.14 Stel in timer op 7,5 min en in oare op 30 min.Tagelyk begjinne twa timers en oanpasse beker druk oan
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).De druk moat wurde levere troch komprimearre loft, stikstof of helium.
It moat binnen 15 sekonden foltôge wurde.
17.4.3.15 earst Oan 'e ein fan' e timer allinich de kontener fuortsmite en alle floeistof ferwiderje dy't oan 'e drain en
wegerje it.In droege 10 ml ôfstudearre silinder waard pleatst ûnder de drain en it filtraat waard sammele oant de twadde
timer ferrûn.Fuortsmite de silinder en registrearje it folume fan sammele filtraat.
17.4.4 Berekkening - Ferlies fan PAC-LV It bedrach fan filtrearre V wurdt berekkene neffens fergeliking (43) yn ml;
v-2xVe (43) wêr: 1⁄2_ folume fan filtrate sammele tusken 7,5 min en 30 min.De ienheid is ml.
17.5 Skynbere viskositeit fan oplossings
17.5.1 Testproseduere - skynbere viskositeit fan oplossing
17.5.1.1 Add 42 g ± 0,01 g see sâlt oan 11 ± 2 ml deionized wetter.
17.5.1.2 Yn 358 g fan see sâlt oplossing, add 35,0 g ± 0,01 g potassium chloride (KCl).
17.5.1.3 Weagje 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Stadich wylst stirrer op 'e stirrer, add PAC-LV op in unifoarm taryf.
De tafoegingstiid moat sawat 1 minút duorje.De PAC-LV moat wurde tafoege oan 'e vortex yn' e mingbeker
en mije de stirring skacht te ferminderjen stof.
17.5.1.4 Nei it roeren foar 5 min ± 0,1 min, helje de roerbeker út de roerder, skrap alle PACw fêst oan de bekermuorre
mei in spatel, en mix alle PAC-LV fêst op 'e spatel oan' e ophinging.
17.5.1.5 Werom de jar nei de mixer en fierder stirring.As it nedich is, fuortsmite de stirrer beker út 'e mixer na
5 min en 10 min, skrapje alle PAC-W's dy't oan 'e bekermuorre fêst binne.De totale stirring tiid út it begjin fan tafoeging fan
PAC-LV moat 20 min ± 1 min wêze.
17.5.1.6 Op 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspend de suspensie foar 16 h ± 0,5 h yn in sletten of deksel kontener.
Record curing temperatuer en curing tiid "
17.5.1.7 Roer de suspensie op 'e roerder foar 5 min ± 0,1 min.
17.7.5.1.8 Giet de oplossing yn 'e monsterbeker foarsjoen fan in viskosimeter foar direkte lêzing" by 25 °C ± 1 °C (77 Under
de betingst fan ° F ± 2), de ophinging waard lêzen op 600 r / min.
17.5.2 Berekkening - Skynbere viskositeit fan de oplossing
Berekkenje de skynbere viskositeit fan 'e oplossing neffens formule (44), yn mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viskosimeterlêzing by 600 r / min.Record it resultaat fan berekkening
Posttiid: Nov-12-2020